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電化學平行合成系統作為一種化學合成工具，能夠在同一時間內進行多個電化學反應實驗，提高了研究效率和實驗數據的可靠性，廣泛應用于藥物研發、材料科學、有機合成等領域。
在開啟電化學平行合成系統之前，必須進行系統的檢查。檢查電源連接是否穩固，確保系統能夠正常供電。接著查看各個電極引線是否連接良好，無松動或破損情況，因為電極引線的狀態直接影響電信號的傳輸和反應的進行。對于配備有溫度控制功能的系統，要檢查溫度傳感器是否準確，可通過與標準溫度計進行對比校準，保證溫度測量的準確性。此外，還需檢查氣體供應系統（如有需要），確保氣體管道無泄漏，氣體流量計能夠準確調節氣體流量。
根據實驗方案，準確稱量和配制所需的電解液和反應試劑。注意試劑的純度和質量，避免雜質對實驗結果產生干擾。將配制好的試劑分別轉移至合適的容器中，并做好標記。同時，選擇合適的電極材料，如鉑電極、石墨電極、金電極等，根據實驗要求對電極進行預處理。例如，對于鉑電極，可使用砂紙進行打磨，去除表面的氧化層和污染物，然后用去離子水沖洗干凈，再用乙醇超聲清洗，最后用氮氣吹干備用。
將清潔干燥的反應池安裝到電化學平行合成系統的特定位置，確保反應池與系統連接緊密，無泄漏風險。根據實驗設計的反應數量，在反應池中安裝相應數量的電極對，注意電極之間的間距和相對位置要符合實驗要求。安裝完成后，使用密封墊圈和螺母對反應池進行密封，防止反應過程中電解液泄漏或外界空氣進入影響反應。
打開電化學平行合成系統的控制軟件，根據實驗方案設置各項參數。主要包括電位、電流、反應時間、溫度等。如果是恒電位電解實驗，設置所需的恒定電位值；若是恒電流電解實驗，則設置恒定電流值。同時，根據反應的特點和試劑的性質，合理設置反應時間和溫度。對于一些對溫度敏感的反應，要準確控制溫度，確保反應在適宜的條件下進行。此外，還可根據需要設置數據采集的頻率和方式，以便實時監測反應過程中的電化學信號變化。
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